Search

Młyny miksujące Fast homogenization of small sample volumes

Młyny miksujące szybko i skutecznie mielą i homogenizują małe objętości próbek poprzez uderzenia i rozcieranie. Młyny kulowe nadają się do mielenia na sucho, mokro i w warunkach kriogenicznych, a także do rozbijania komórek w celu odzyskania DNA/RNA lub białek. Oferują unikalne rozwiązania do specjalnych zastosowań, takich jak mechanosynteza. Młyny miksujące są dobrze znane ze swojej łatwości obsługi i niewielkich rozmiarów w porównaniu z innymi typami młynów kulowych.

.

Młyny Miksujące - Zasada działania

Naczynia mielące młynów miksujących wykonują oscylacje promieniowe w pozycji poziomej. Bezwładność kul mielących powoduje, że uderzają one z dużą energią w próbkę materiału na zaokrąglonych końcach naczyń i powodują je rozdrabniania. Wysokoenergetyczne mielenie jest możliwe dzięki pracy przy wysokich częstotliwościach do 35 Hz. Ruch naczyń i kul powoduje dalsze rozdrabnianie poprzez wykorzystanie efektu rozcierania, a dodatkowo prowadzi do skutecznego mieszania próbki. Stopień mieszania można zwiększyć, stosując kilka mniejszych kulek zamiast jednej dużej.

Młyny miksujące - pola zastosowań

Młyny miksujące są stosowane do rozdrabniania miękkich, twardych, kruchych i włóknistych materiałów w trybie mielenia na sucho i na mokro. Dzięki niewielkim rozmiarom, łatwości obsługi i bardzo krótkim czasom pracy są one wyjątkowo wszechstronnymi urządzeniami laboratoryjnymi.

Młyny miksujące idealnie nadają się do zastosowań badawczych, takich jak mechanochemia (mechanosynteza, stopowanie mechaniczne i mechanokataliza) lub ultradrobne mielenie koloidalne w skali nanometrycznej, a także do rutynowych zadań, takich jak mieszanie i homogenizacja.

Młyny MM są również szeroko stosowane do rozbijania komórek w celu ekstrakcji DNA/RNA poprzez rozbijanie za pomocą kulek. Istnieje możliwość przetwarzania do 240 ml dyspersji komórkowych w celu ekstrakcji białek lub analizy metabolomu.

Kluczową zaletą młynów miksujących jest ich wyjątkowa wszechstronność - w niektórych modelach połączona z możliwością aktywnego chłodzenia lub podgrzewania materiału, co pozwala na bardziej większą kontrolę procesu niż w przypadku innych młynów kulowych. W dziedzinie mechanochemii możliwość kontrolowania reakcji zachodzących wewnątrz naczynia nie tylko bardzo korzystna, ale często wręcz niezbędna.

W zależności od modelu, można stosować temperatury do -196°C lub do 100°C. Młyny miksujące dostępne są w wersji 1, 2 lub 6-stanowiskowej. Naczynia i kule mogą mieć różne rozmiarach i wykonanie materiałowe.

Typowe materiały próbek - tlenek tytanu

tlenek tytanu 
mielenie na mokro

Typowe materiały próbek

stopy metali
mielenie na sucho

Typowe materiały próbek: włosy

włosy
mielenie na sucho

Typowe materiały próbek:guma z opon

guma z opon
Rozdrabnianie kriogeniczne

Młyny miksujące - opcje chłodzenia i podgrzewania

CryoMill jest przeznaczony do mielenia kriogenicznego w temperaturze -196°C, podczas gdy MM 500 control obejmuje temperaturę od -100°C do +100°C, z regulacją temperatury od -100°C do 0°C. Przykładowe korzyści wynikające z chłodzenia próbki w czasie mielenia:

  • zachowania wrażliwych na temperaturę analitów, takich jak substancje lotne lub składniki farmaceutyczne i spożywcze
  • zwiększenie kruchości materiału próbki, zwłaszcza tych, które nie mogą być sproszkowane w temperaturze pokojowej
  • mielenia na mokro, aby utrzymać temperaturę poniżej określonej wartości (w niektórych przypadkach możliwe jest obniżenie temperatury poniżej temperatury pokojowej)
  • mechanochemia, aby zatrzymać reakcje i ustabilizować produkty pośrednie, tak aby produkt końcowy różnił się od wyniku uzyskanego bez chłodzenia.
W niektórych zastosowaniach wskazane jest, aby materiał próbki był podgrzewany podczas procesu, na przykład:
  • Produkcja past (przemysł spożywczy)
  • Intensyfikacja reakcji mechanochemicznych
Wymagane temperatury i konfiguracja zależą od konkretnego zastosowania.

Młyny miksujące - Materiały naczyń mielących i kul

Jak wybrać najbardziej odpowiedni materiał

Materiał elementów rozdrabniających młyna musi być dobrany z myślą o późniejszej analizie. Jeśli na przykład próbka jest analizowana pod kątem zawartości metali ciężkich, ścieranie się stalowego naczynia i kul może wprowadzić do próbki chrom, co z kolei doprowadziłoby do zafałszowania wyników analizy. W związku z tym do tego celu nadaje się wyłącznie materiał niezawierający metali, taki jak tlenek cyrkonu.
Materiał naczyń i kul ma również wpływ na ich wydajność. Dwa najważniejsze aspekty to:
  • Ilość energii (związany z gęstością materiału)
  • Twardość

Energia włożona w mielenie

Im wyższa gęstość materiału, tym wyższy wkład energii. Oznacza to, że przyspieszenie np. kulek mielących z węglika wolframu przy danej prędkości jest wyższe w porównaniu do naczyń i kul z materiałów o niższej gęstości. Większa energia podczas uderzania kul w próbkę, powodując lepszy efekt kruszenia, co jest korzystne w przypadku konieczności sproszkowania twardych i kruchych materiałów.

Z drugiej strony, w przypadku materiałów miękkich  zbyt duża energia wejściowa może uniemożliwić skuteczne ich kruszenie. W takich przypadkach próbka nie jest tak naprawdę sproszkowana, ale raczej tworzy warstwę, która przykleja się do ścianek naczynia i pokrywa kul. W ten sposób dalsza homogenizacja nie jest możliwa, a odzyskanie próbki jest trudne i kłopotliwe. Właśnie dlatego w przypadku miękkich materiałów lepiej sprawdzają się inne typy młynów, na przykład młyny z rotorem.

Twardość

Znalezienie materiału na naczynie i kul o odpowiedniej twardości jest proste: Materiał musi być twardszy niż próbka. Jeśli materiał jest mniej twardy, kulki mielące mogą same zostać zmielone przez cząstki materiału próbki.

Elementy mielące z różnych materiałów

Nie zaleca się używania elementów mielących z różnych materiałów, np. naczynia wykonanego ze stali z kulami wykonanymi z tlenku cyrkonu. Po pierwsze, ścieranie obu materiałów wpłynie na wynik analizy, a po drugie, zwiększy się zużycie tych elementów.

Młyny miksujące - rodzaje i wielkości naczyń

Klasyczne młynki miksujące współpracują z zakręcanymi naczyniami, które zostały zaprojektowane do szybkiej obsługi i rozdrabniania niewielkich ilości próbek. Dostępne są naczynia z hartowanej stali, stali nierdzewnej, węglika wolframu, agatu, tlenku cyrkonu i PTFE. Modele MM 500 nano i MM 500 control są wyposażone w zakręcane naczynia. Naczynia te są szczelne pod ciśnieniem do 5 barów, a zintegrowane system bezpiecznego zamykania umożliwia wygodną obsługę. Nowa konstrukcja naczynia jest bardzo korzystna w przypadku mielenia na mokro czy rozdrabniania próbek włóknistych, takich jak włosy. Dzięki płaskiej pokrywie, w pełni wykorzystana może być nominalna objętość naczynia, na przykład podczas mielenia próbek włóknistych lub w celu zapewnienia optymalnej mieszanki materiału, małych kulek i płynu do mielenia na mokro. Dostępne materiały obejmują stal hartowaną, stal nierdzewną, węglik wolframu i tlenek cyrkonu, co pozwala na rozdrabnianie bez wprowadzania zanieczyszczeń. Dostępne są pokrywy z zaworami do wszystkich rozmiarów naczyń i dla wszystkich wersji materiałowych. Pokrywy te mogą być wykorzystane np. do prowadzenia procesu w atmosferze obojętnej.

Naczynia zakręcane z góry
Naczynia z blokadą śrubową

1. Naczynie zakręcane z góry
2. Naczynie z blokadą śrubową 
3. Pojemność do wypełnienia

< << <<
Naczynia zakręcane z góry MM 400, MM 500 vario, CryoMill Naczynia z blokadą śrubową MM 500 nano, MM 500 control
Różne materiały naczyń 7 (4) 4
Wielkości naczyń 1.5 | 5 | 10 | 25 | 35 | 50 ml 50 | 80 | 125 ml
Pokrywy z zaworami nie tak
GrindControl nie tak
Zintegrowane bezpieczne zamknięcie nie tak
Odpowiednie do mielenia na sucho tak tak
Odpowiednie do mielenia na mokro Ograniczone - konstrukcja naczynia nie jest optymalna do zastosowania zasady 60% wypełnienia Tak, zaprojektowany do stosowania zasady 60%
Mielenie próbek włóknistych tak Tak, bardzo łatwa obsługa, ponieważ pokrywki są płaskie, a cała objętość naczynia może być wykorzystana do wypełnienia w przypadku dużych próbek.

Młyny miksujące - Rekomendowane wypełnienie naczyń

W przypadku mielenia na sucho

W przypadku mielenia na sucho najlepsze wyniki uzyskuje się zwykle przy zastosowaniu tak zwanej zasady "jedna trzecia". Oznacza to, że około jedna trzecia objętości słoika powinna być wypełniona kulkami. Zgodnie z tą zasadą, im mniejsze są kulki, tym więcej należy ich użyć. Kolejna jedna trzecia objętości naczynia powinna być wypełniona materiałem próbki. Pozostała jedna trzecia to wolna przestrzeń umożliwiająca ruch kul wewnątrz naczynia, tak aby osiągnąć wymaganą energię rozdrabniania i szybko rozdrobnić próbkę. Trzymając się tej zasady, zapewniona jest odpowiednia energia do kruszenia, a jednocześnie w naczyniach znajduje się wystarczająca ilość materiału próbki, tak by zapobiec nadmiernemu zużyciu czy uszkodzeniu naczyń i kul.

W przypadku mielenia na sucho

1. Jedna trzecia przestrzeni wolnej
2. Jedna trzecia próbki
3. Jedna trzecia kul mielących

W przypadku materiałów włóknistych

W przypadku materiałów włóknistych lub materiałów, które drastycznie tracą objętość podczas mielenia, zaleca się wyższy poziom napełnienia próbką. W naczyniu musi znajdować się wystarczająca ilość materiału, aby zminimalizować ich zużycie. W razie potrzeby można dodać więcej materiału po kilku minutach, tak by utrzymać minimalną wymaganą objętość. 

W przypadku materiałów włóknistych

1. Dwie trzecie próbki
2. Jedna trzecia kul mielących

W przypadku mielenia na mokro

Aby uzyskać cząstki o wielkości 100 nm lub jeszcze mniejsze, wymagane jest mielenie na mokro poprzez rozcieranie, a nie uderzenie. Osiąga się to poprzez zastosowanie wielu małych kulek, tak by zwiększyć powierzchnię i punkty styku. W związku z tym, "jedna trzecia" poziomu napełnienia, która jest zalecana dla procesów mielenia na sucho, jest zastępowana przez "zasadę 60%", co oznacza, że 60% naczynia jest wypełnione małymi kulkami. Ilość próbki powinna wynosić około 30%. W naczyniu umieszcza się najpierw małe kulki (wagowo!), a następnie dodaje i miesza materiał próbki. Na koniec ostrożnie miesza się płyn dyspergujący.

W przypadku mielenia na mokro

1. jedna szósta do jednej trzeciej próbka + ciecz
2. Dwie trzecie kul mielących

Jak wybrać odpowiednią wielkość kul mielących

Aby zagwarantować szybkie i skuteczne rozdrobnienie, kule mielące powinny mieć co najmniej trzykrotnie większy rozmiar niż największy kawałek próbki.
Dla określenia stopnia rozdrobnienia w zależności od wielkości kul, zazwyczaj można zastosować współczynnik około 1000. Jeśli celem jest uzyskanie wielkości ok. 30 µm (D90), najlepiej użyć kul o średnicy 20-30 mm. Jeśli wymagane są mniejsze cząstki, w kolejnym etapie należy użyć mniejszych kul.

Ponieważ większe kule mogą niszczyć te mniejsze, nie zaleca się łączenia różnych rozmiarów kul w jednym procesie mielenia.

Mielenie na mokro i w skali nano w młynach miksujących

Nanotechnologia zajmuje się cząstkami o rozmiarach od 1 do 100 nm. Cząstki te - ze względu na swój rozmiar - posiadają wyjątkowe właściwości, ponieważ ich powierzchnia jest znacznie powiększona w stosunku do ich objętości (tak zwane "funkcjonalność związana z rozmiarem").
Bardzo drobne cząstki są na przykład twardsze i bardziej odporne na pękanie niż większe cząstki. W przypadku mielenia na sucho wielkość cząstek próbki można zmniejszyć tylko do pewnego stopnia, ponieważ małe cząstki mają tendencję do gromadzenia ładunku elektrostatycznego na swoich powierzchniach i aglomeracji. W związku z tym stosuje się ciecz lub dyspergator, aby oddzielić cząstki. Roztwory soli są używane do neutralizacji ładunków powierzchniowych. Cząsteczki o długich łańcuchach w cieczy mogą utrzymywać cząstki oddzielone dzięki osłonom sterycznym.

Młyny miksujące - FAQ (często zadawane pytania)

Co to jest młyn miksujący?

Młyny mieszające należą do rodziny młynów kulowych i charakteryzują się niewielkimi rozmiarami, krótkim czasem przetwarzania i dużą wszechstronnością. Są one używane do mieszania, proszkowania i homogenizacji twardych, średnio twardych, kruchych, miękkich, elastycznych i włóknistych materiałów. Rozdrabnianie odbywa się poprzez uderzenie i rozcieranie. Młyny miksujące firmy Retsch są dostępne z jedną, dwiema lub sześcioma stanowiskami mielącymi.

Które aplikacje wymagają zastosowania młynów miksujących?

Młyny miksujące są używane do rozdrabniania często w czasie kilku sekund próbek o małej objętości zarówno na sucho, na mokro jak i kriogenicznie.. Generują one energię wymaganą do uzyskania rozdrobnienia na poziomie nano. Typowym obszarem zastosowań jest rozbijanie komórek poprzez za pomocą kulek w celu ekstrakcji DNA/RNA i białek. Młyny miksujące są również często wykorzystywane w mechanochemii, szczególnie te modele, które zapewniają opcje chłodzenia i ogrzewania. 

Jak działa młyn miksujący?

Materiał próbki i kulki mielące są umieszczane w naczyniu, który jest następnie mocowany w młynie. Oscylacyjny ruch naczyń w młynie prowadzi do sproszkowania próbki poprzez połączenie zjawisk rozbijania i rozdzierania za pomocą kul. Ruch naczynia i kul gwarantuje także dokładne wymieszanie próbki.