Wraz z rozwojem przemysłu przetwórstwa konopi (Cannabis), prawo i przepisy wciąż się rozwijają, aby zapewnić, że jakość produktu spełnia standardy w zakresie bezpieczeństwa i oznakowania. Aby uzyskać wiarygodne i dokładne wyniki, próbka musi być odpowiednio przygotowana! Retsch, jako światowy lider w dziedzinie przygotowania próbek, dostarcza młynki laboratoryjne do rozdrabniania i homogenizacji próbek zapewniające wiarygodne wyniki analityczne. Laboratoria badawcze i producenci wciąż stawiają nowe wymagania dotyczące badań i raportowania zgodności, niezależnie od rodzaju produktu, zwłaszcza że analiza konopi obejmuje badanie różnych części tych roślin - nie tylko kwiatów - oraz różnych produktów na bazie konopi. Ze względu na złożoność i różnorodność matryc, do pokonania jest wiele wyzwań związanych z potrzebą właściwego przygotowania próbki do analizy. W związku z tym zapotrzebowaniem, RETSCH wykorzystuje całe swoje portfolio produktów, aby pomóc w przetwarzaniu i przygotowaniu próbek. Niezależnie od tego, czy próbką są gumowe misie, ciastka, cukierki czy też kwiat konopi, RETSCH może zapewnić pomoc w wyborze idealnego urządzenia, które spełni wymagania danej aplikacji.
Ekstrakcja oleju CBD z kwiatów konopi zyskuje coraz większe zainteresowanie na świecie, zwłaszcza ze względu na jego zastosowania medyczne. Typowe metody ekstrakcji to ekstrakcja etanolem lub nadkrytyczny CO2. W obu przypadkach materiał próbki musi być zmielony, aby zwiększyć gęstość próbki w jednostce ekstrakcyjnej. Zazwyczaj najbardziej odpowiednie są próbki o wielkości około 2-5 mm lub około 1-2 mm.
Młynek tnący Retsch SM 300 316L spełnia wymagania dotyczące przygotowania próbki przed procesem ekstrakcji, bez jej nagrzewania, a więc bez utraty części lotnych i bez efektu sklejania się cząstek. Przepustowość próbek przekracza 40 kg/h, a poprzez wybór wielkości oczek w sitach dolnych, końcowe rozdrobnienie może być dostosowane do wymagań użytkownika. Dzięki przemyślanej konstrukcji, elementy młyna SM 300 316L można zdemontować w ciągu kilku sekund i bardzo łatwo wyczyścić.
Film po prawej stronie pokazuje, jak łatwo suszone kwiaty konopi są mielone podczas przygotowywania próbek do ekstrakcji oleju CBD za pomocą młynka Retsch SM 300. Młynek osiąga wydajność ponad 40 kg / h i rozdrobnienie 1-2 mm (inne rozdrobnienia są również możliwe po wybraniu odpowiedniego dolnego sita) i bez podgrzewania przy 700 obr. Wszystkie części mające kontakt z produktem są wykonane ze stali nierdzewnej 316L i zapewniają szybkie i łatwe czyszczenie dzięki wyjątkowo gładkim powierzchniom.
Mielenie całych kwiatów konopi przy użyciu młyna odśrodkowego ZM 300.
Rozdrabnianie różnych próbek za pomocą młynka nożowego GM 200.
Homogenizacja konopi w ciągu zaledwie kilku sekund w młynie GM 200.
Homogenizacja 8 próbek konopi w jednym cyklu z młynem miksującym MM400.
Mielenie kriogeniczne wysuszonych pąków kwiatów konopi w młynie ultra odśrodkowym ZM 300.
Mielenie kriogeniczne niewielkich próbek konopi z młynem CryoMill.
Mielenie kriogeniczne konopi w młynie miksującym MM 500 Control.
Więcej informacji na temat wykorzystania młynków, wyników analiz oraz porad i wskazówek znajdziesz w naszym nagraniu z webinarium "Przegląd konopi - od surowca do produktów końcowych", które możesz pobrać po szybkiej rejestracji.
Do testowania siły działania, młyn miksujący MM 400 z adapterem do probówek typu falcon może być używany do jednoczesnej homogenizacji do 8 próbek. W tym celu suszone kwiaty są głęboko zamrażane w temperaturze -20°C, a następnie 4 g są umieszczane w każdej probówce. Po dodaniu 2 x 15 mm stalowych kulek mielących, homogenizacja może odbywać się z częstotliwością 30 Hz przez 3 minuty. W ten sposób można uzyskać rozdrobnienie o wielkości 1-2 mm. Metoda ta prowadzi do wysoce powtarzalnych wartości analizy przy zminimalizowanych stratach próbki pod względem CBD, CBDA, THC i THCA, a także oszczędza czas dzięki wysokiej wydajności, krótkim czasom mielenia i jednorazowym probówkom, które nie wymagają czyszczenia. Po zmieleniu porcję 500 mg można wykorzystać do kolejnych etapów, takich jak ekstrakcja. Metoda ta nadaje się również do homogenizacji próbek do analizy pestycydów.
Bardzo ważną kwestią podczas homogenizacji próbek do analizy terpenów jest unikanie ciepła, ponieważ może to prowadzić do utraty lotnych terpenów, co zafałszowałoby wyniki wszystkich późniejszych analiz. Zamknięte systemy mielenia, takie jak młyny kulowe, są szczególnie odpowiednie do analizy terpenów. Ponadto, mogą być one również używane kriogenicznie, co zapobiega utracie lotnych składników, a jednocześnie poprawia właściwości rozdrabniania próbek oleistych, dzięki czemu możliwa jest dokładna homogenizacja. W CryoMill lub w MM 500 control, maksymalnie 1 x 20 ml próbki lub 2 x 40 ml próbki mogą być najpierw schłodzone ciekłym azotem w ciągu kilku minut, a następnie rozdrobnione. Oba urządzenia są wyjątkowo bezpieczne i wygodne. Chłodzenie jest zautomatyzowane, a w obu urządzeniach użytkownik nie ma otwartego dostępu do ciekłego azotu. Programowalne przerwy w chłodzeniu powinny być wystarczająco długie, aby zapobiegać powstawaniu ciepła.
W młynach kulowych próbki, takie jak suszone kwiaty konopi, mogą być mielone z dokładnością do 0,1 mm. Większe ilości próbek, do ok. 4 litrów, mogą być homogenizowane w młynie ultraodśrodkowym ZM 300. Opcjonalny cyklon generuje przepływ powietrza w celu schłodzenia próbki. Aby ograniczyć nagrzewanie do minimum, nie należy stosować sit pierścieniowych o oczkach <0,5 mm. Końcowe rozdrobnienie na poziomie ok. 300 µm jest typowe i wystarczające do dalszej analizy. Zmielone próbki mogą być analizowane bezpośrednio, np. w systemach chromatografii gazowej.
Poziomy terpenów w próbkach z różnych metod mielenia. Ten sam wzorzec występuje dla wszystkich mierzonych terpenów. Jeśli próbka staje się zbyt ciepła (co ma miejsce w przypadku ZM 300 z sitem o małych oczkach 0,08 mm), terpeny odparowują. Jeśli wybrane zostanie sito o większych otworach, a próbka zostanie przetworzona kriogenicznie, można zminimalizować utratę lotnych składników. Najlepsze wyniki uzyskuje się w zamkniętych młynach kulowych (CryoMill, MM 500 control) z mieleniem kriogenicznym, wszystkie substancje są zachowane. Ponieważ w 125 ml naczyniu mielącym MM 500 control zastosowano 8 kulek zamiast jednej, generowane jest więcej ciepła, a tym samym terpeny uciekają z powodu efektów tarcia w naczyniu mielącym. Można tego uniknąć, programując dłuższe pośrednie fazy chłodzenia.
Podczas wzrostu rośliny konopi mogą wchłaniać z gleby toksyczne metale ciężkie, takie jak ołów, kadm, arsen i rtęć. Jeśli próbki są analizowane pod kątem metali ciężkich, oprócz młynów kulowych i młyna ultraodśrodkowego ZM 300, odpowiedni jest również młyn nożowy GM 200. Jest on szczególnie łatwy w użyciu i homogenizuje próbki o objętości do 200 ml za jednym razem. Wielkość cząstek <1 mm jest wystarczająca do osiągnięcia bardzo wysokiej powtarzalności. Odchylenie standardowe wynosiło poniżej 5% dla wszystkich analizowanych pierwiastków. Jeśli wybrany zostanie krótszy czas mielenia, co skutkuje większymi (2 mm) cząstkami, można spodziewać się odchyleń standardowych do 12%. Odpowiednia ostrożność w procesie homogenizacji wpływa zatem na wielkość cząstek.
Wpływ wielkości ziaren na powtarzalność analizy metali ciężkich w kwiatach konopi: Po 10 s mielenia (przerwa przy 4000 obr./min) w młynku nożowym GM 200, włókna pozostają, odpowiednie odchylenia standardowe w analizie metali ciężkich są wyższe niż w przypadku próbek mielonych przez 20 s z końcowym rozdrobnieniem < 1 mm (przerwa 10 s, 4000 obr./min + 10 s 10000 obr./min).
10 s mielenia -> 2 mm + włókna
20 s mielenia -> cząstki < 1 mm
W przypadku analizy metali ciężkich należy zwrócić szczególną uwagę na wybór odpowiednich narzędzi mielących. Ponieważ mechaniczna redukcja wielkości cząstek jest zawsze związana ze ścieraniem narzędzia rozdrabniającego, użycie narzędzi stalowych nieuchronnie prowadzi do zafałszowania (wzrostu) zawartości metali ciężkich w próbce. Można tego uniknąć, wybierając na przykład przyrządy z tlenku cyrkonu w przypadku młynów kulowych lub tytanowe w przypadku GM 200 lub ZM 300. Narzędzia stalowe zwiększają mierzone stężenie metali ciężkich i prowadzą do nieprawidłowych wyników.
Wpływ materiału użytego w narzędziu do rozdrabniania na wyniki analizy. Ścieranie elementów stalowych prowadzi do zwiększenia zawartości metali ciężkich, a tym samym zafałszowuje analizę. Tego zafałszowania można uniknąć stosując narzędzia z tlenku cyrkonu lub tytanu.
Istnieją różne metody oznaczania metali śladowych w materiale roślinnym, takim jak marihuana i konopie lub produkty spożywcze. Wszystkie wymagają trawienia kwasem mineralnym w celu zniszczenia matrycy organicznej i rozpuszczenia metali śladowych w celu uzyskania ciekłej próbki. W przypadku systemów mikrofalowych wystarczy 0,5 g zmielonej próbki.
1: Dodać 200 mg rozdrobnionej próbki do tuby falcona o pojemności 50 ml
2: Dodać dwie kule stalowe o średnicy 10 mm
3: Wytrząsać w młynie przez 2 min z prędkością 25 Hz
4: Dodać do tuby 20 ml metanolu
5: Wytrząsać w młynie przez 2 min z prędkością 25 Hz
6: Odczekać 15 min i kontynuować ekstrakcję
Całkowity czas: 4 min mieszania.
Tylko 20 ml metanolu na próbkę
MM 400 miesza automatycznie w probówkach Falcon z prędkością 25 Hz
Podano przykładowe wyniki. Możliwe jest uzyskanie innego poziomu rozdrobnienia.
"SM 300 zapewnia doskonałe rezultaty mielenia pąków kwiatów marihuany medycznej i części roślin, które są wykorzystywane do ekstrakcji kannabinoidów. Młyn jest łatwy w obsłudze i czyszczeniu - ma dużą wydajność przy zoptymalizowanej wielkości cząstek."
Prof. Dr. Simone Graeff-Hönninger
Uniwersytet Hohenheim
"Cicha obsługa, tani system: MM 400 jest niezawodny i łatwy w obsłudze"
Ing. Christian Fuczik
Instytut Analizy Konopi, Wiedeń
Konopie to wszechstronny materiał roślinny, który w ostatnich latach zyskał coraz większą uwagę ze względu na swoje liczne zastosowania i znaczenie przemysłowe. Konopie siewne to odmiana konopi z gatunku Cannabis sativa, znana z wysokiej zawartości kannabidiolu i niskiej zawartości tetrahydrokannabinolu. Konopie były używane od wieków do różnych celów, w tym jako błonnik, żywność i lekarstwa. Jednak w ciągu ostatnich trzech lat nastąpił znaczny rozwój wykorzystania konopi do celów przemysłowych, takich jak materiały budowlane, biopaliwa i tekstylia.
Młyn tnący RETSCH SM 300 został użyty do mielenia wstępnie pociętych części łodyg roślin do cząstek o wielkości 1 mm bez zbyt długich włókien > 10 mm. Zastosowano 6-tarczowy rotor i dolne sito 0,75 mm, a młyn pracował z prędkością 3000 obr. W zależności od poszczególnych próbek możliwa była przepustowość 1 kg w ciągu 5 minut, co daje średnią przepustowość ~ 7,5 kg / h. Zdecydowanie zaleca się stosowanie cyklonu, aby poprawić odprowadzanie próbki z komory mielenia i zapobiec zatykaniu się sita drobnymi cząstkami. Szklane butelki o różnych rozmiarach lub pojemniki o pojemności 5 l lub 30 l mogą być przymocowane do cyklonu w celu zbierania próbek.
Wstępnie pocięte łodygi konopi przed (po lewej) i po zmieleniu w młynie SM 300 (po prawej)
Młyn tnący SM 300 z cyklonem
Aby uzyskać drobniejsze cząstki, zaleca się dwuetapowy proces mielenia przy użyciu młyna tnącego SM 300 do cięcia wstępnego i młyna bijakowego SR 300 do drobnego mielenia. Podczas gdy SM 300 mieli próbkę znacznie szybciej, SR 300 wytwarza znacznie drobniejsze cząstki. Dlatego połączenie tych dwóch urządzeń znacznie usprawnia proces mielenia. Zostało to zademonstrowane poniżej na przykładzie dwóch próbek, łuski konopnej i włókien konopnych.
Próbka łuski konopi była powoli wsypywana do leja młyna, podczas gdy włókna konopi były podawane do maszyny w postaci wiązek. Obie próbki zostały wstępnie pocięte w SM 300 przy użyciu V-rotora i dolnego sita o wielkości oczek 1 mm. Aby ułatwić odprowadzanie próbek, zastosowano cyklon. Próbka została zmielona w obu przypadkach do włókien o wielkości około 1-10 mm.
Etap drobnego mielenia wykonano dla obu próbek w SR 300 przy 10.000 obr / min przy użyciu sita pierścieniowego 360 ° o średnicy otworu 0,08 mm. Ponownie zastosowano cyklon, aby poprawić odprowadzanie próbki. Łuska konopi została sproszkowana do 86% < 100 μm, a włókna konopi do 76% < 100 μm. Wymagane czasy mielenia dla 1 kg próbki przedstawiono w tabeli 1.
Próbka | czas wstępnego rozdrabniania [min] | czas drobnego zmielenia [min] | całkowity czas trwania [min] | przepustowość próbki [kg/h] |
Łodyga konopi | 5 | 15 | 20 | 3 |
Włókna konopne | 5 | 25 | 30 | 2 |
Łuska konopna (powyżej) i włókna konopne (poniżej) po wstępnym cięciu w SM 300 i późniejszym sproszkowaniu w SR 300.
Młyn tnący Retsch SM 300 i młyn bijakowy SR 300 to wszechstronne młyny laboratoryjne do mielenia konopi i podobnych materiałów na drobny proszek lub mąkę. Oba młyny mogą obsługiwać szeroki zakres próbek włóknistych i wytwarzać cząstki o stałej wielkości. Chociaż młyny te zostały zaprojektowane do zastosowań laboratoryjnych, nadają się również do mielenia co najmniej 2-3 kg/h w zastosowaniach pilotażowych. Bezpieczna i przyjazna dla użytkownika obsługa oraz szeroka gama akcesoriów z różnych materiałów sprawiają, że oba młyny są łatwe w użyciu w wielu obszarach zastosowań.
All medicinal cannabis sold in Europe must be produced and tested according to Good Manufacturing Practices (GMP) to be suitable for storage and distribution along with Good Distribution Practices (GDP) certification. Shimadzu’s, CEM’s and RETSCH’s analytical toolbox, covering the full range of instrumental analysis and sample preparation systems, enables cannabis laboratories to work efficiently and in full compliance with international regulations.
Grinding up to 32 g cannabis flower buds with minimum sample loss in 2 min: The Mixer Mill MM 400 can be used for a very quick homogenization method for Cannabis samples in disposable tubes. Up to eight samples can be processed at the same time. The sample loss is minimized, and the extraction results show less standard deviation than those of manually ground samples in a classic grinder.
Raw materials for the food or pharma industry often require a size reduction process to minimize the particle size (tea, herbs, spices). The materials can be ready for consumption, like tea, or they are used for a second processing step, like extraction of valuable ingredients. A current example is CBD oil extraction from ground cannabis plants. For both – direct use or process step prior to extraction, the specific requirements of the food and medical industries must be considered when choosing a suitable size reduction tool. Aspects like smooth surfaces, easy cleaning, and available materials like stainless steel 316L to ensure contamination-free processing should be taken into account. Retsch has launched the new Cutting Mill SM 300 foodGrade for this type of applications and small-scale production of herbs and spices.