Redukcja wielkości cząstek materiałów wykorzystywanych w akumulatorach

Wielkość cząstek i rozkład wielkości cząstek materiałów aktywnych definiują ogólną wydajność baterii, taką jak pojemność, gęstość mocy, szybkość, gęstość energii, stabilność cyklu życia i bezpieczeństwo. Młyny do próbek firmy RETSCH są wykorzystywane do redukcji wielkości cząstek surowców takich jak nikiel, mangan, kobalt, materiały zawierające lit lub grafit lub do deaglomeracji aktywnych materiałów elektrodowych.

Redukcja wielkości cząstek krzemu

^{Objętościowy rozkład wielkości cząstek próbki pierwotnej oraz po 60 minutach mielenia w wysokoenergetycznym młynie kulowym Emax i młynie miksującym MM 500 nano.}

Redukcja wielkości cząstek LPS w kontrolowanej atmosferze i temperaturze

^{Stały elektrolit siarczkowy (LPS) wraz z kilkoma kulkami w 125 ml zakręcanym naczyniu młyna MM 500 control, otwartym w komorze rękawicowej.}

Redukcja wielkości cząstek grafitu poprzez mielenie na mokro

^{Naczynie wypełniony próbką grafitu do mielenia koloidalnego w MM 500 nano przy użyciu izopropanolu.}

Synteza nowych materiałów akumulatorowych

Synteza mechanochemiczna stała się szczególnie popularna w dziedzinie technologii akumulatorów, gdzie jest wykorzystywana do produkcji innowacyjnych elektrolitów, izolatorów lub kompozytów wielofazowych o wysokiej czystości lub do optymalizacji ich mikrostruktury. Przykładem może być synteza nowych elektrolitów stałych w procesie bezrozpuszczalnikowym lub poprawa ich wydajności i stabilności. Innym zastosowaniem są przyjazne dla środowiska reakcje recyklingu, takie jak mechanochemiczna redukcja materiału katodowego stosowanego w bateriach litowo-jonowych. Wszystkie typy młynów kulowych nadają się do syntezy mechanicznej. Stosowane substancje chemiczne są zazwyczaj wrażliwe na działanie powietrza i drogie, dlatego korzystne jest przetwarzanie wsadowe w naczyniach z małymi komorami - takich, jakie są dostępne w młynach RETSCH Mixer Mills.

Kontrola procesu za pomocą GrindControl

Monitorowanie temperatury i ciśnienia ma kluczowe znaczenie dla rozwoju materiałów akumulatorowych w zakresie zapewnienia optymalnych warunków dla utrzymania integralności materiału. Parametry te wpływają na właściwości fizyczne i chemiczne materiałów i bezpośrednio wpływają na ich wydajność. Dokładna kontrola tych warunków jest niezbędna do osiągnięcia spójnych wyników i umożliwienia skutecznego skalowania procesów produkcyjnych. Dostępne są specjalne pokrywy do pomiaru temperatury i ciśnienia wewnątrz komory.

Spektroskopia RAMAN z użyciem młynów miksujących

Młyny miksujące są szczególnie dobrze przystosowane do spektroskopii RAMAN in-situ, umożliwiając szczegółowe badanie kinetyki reakcji mechanochemicznych. MM 400 jest wyposażony w zdejmowaną płytę dolną, która ma dwa otwory, przez które spektrometr RAMAN jest skierowany w stronę dna przezroczystych naczyń mielących PMMA. Młyn oferuje czas pracy do 99 godzin.

Praca w atmosferze obojętnej

Typowym procesem obsługi materiałów wrażliwych na atmosferę jest napełnianie i otwieranie naczyń w komorze rękawicowej. Pokrywy z zaworami mogą być również używane do kontrolowania lub zmiany atmosfery w zamkniętym naczyniu. Możliwe jest również umieszczenie kompletnego planetarnego młyna kulowego w komorze rękawicowej.

Odwiedź naszą stronę poświęconą mechanochemii, aby dowiedzieć się więcej o zastosowaniach mechanochemicznych młynów kulowych RETSCH.

Przygotowanie próbek akumulatorów do analizy

Zazwyczaj charakterystyka analityczna materiałów wymaga jedynie niewielkiej ilości, od kilku gramów do miligramów. Bez odpowiedniego przygotowania próbki, wyniki analizy będą mało wiarygodne. Aby zapewnić miarodajne wyniki, próbka musi być naprawdę reprezentatywna, co oznacza, że jej skład powinien odzwierciedlać cały materiał wyjściowy. Wymaga to dokładnej mechanicznej homogenizacji w celu wyeliminowania niejednorodności poprzez mielenie i mieszanie przed pobraniem próbki. Ponadto kluczowe znaczenie ma unikanie wprowadzania jakichkolwiek zanieczyszczeń do materiału podczas przygotowywania próbki, ponieważ może to zafałszować wyniki.

Przygotowanie próbki do badań rentgenowskich

Spektroskopia fluorescencji rentgenowskiej (XRF) i dyfrakcja rentgenowska (XRD) to szeroko stosowane techniki analizy w technologii akumulatorów, wykorzystywane w całym cyklu życia akumulatora - od minerałów po aktywne materiały akumulatorowe i produkty degradacji. Metody te mają kluczowe znaczenie dla oceny składu chemicznego i właściwości strukturalnych materiałów, w tym identyfikacji i kwantyfikacji różnych pierwiastków i związków, takich jakzawartość niklu w rudach laterytowychzanieczyszczeń, takich jak żelazo w surowcu krzemowymstopień grafityzacji pozostałości metali szlachetnych we frakcji polimerowej pochodzącej z recyklingu.RETSCH oferuje idealnie dopasowane portfolio produktów do przygotowania próbek do spektroskopii XRF i XRD. 

W przypadku spektroskopii XRF próbki zazwyczaj muszą być zmielone do wielkości cząstek <100 µm. Kruszarki szczękowe i dzielniki próbek są używane do wstępnego kruszenia, a następnie drobnego mielenia w młynie kulowym lub dyskowym. Na koniec granulat jest prasowany w celu uzyskania zagęszczonej próbki o wysokim stężeniu pierwiastków i gładkiej powierzchni, zapewniającej optymalną wykrywalność promieniowania rentgenowskiego.

^{Próbka tlenku manganu przed i po procesie mielenia w PM 100. Do analizy XRF próbka jest sprasowywana do postaci granulatu.}

W przypadku XRD wymagana jest łagodniejsza metoda mielenia i jeszcze drobniejsze cząstki, aby zachować strukturę sieci krystalicznej próbki. Młynek XRD-McCrone idealnie nadaje się do tego celu.

^{Próbka rudy miedzi w stanie pierwotnym (po lewej), wstępnie rozdrobniona w kruszarce szczękowej (w środku) i przygotowana za pomocą XRD-Mill McCrone do analizy struktury molekularnej za pomocą dyfrakcji rentgenowskiej.}

Zobacz nasz interaktywny plakat tematyczny z krótkimi filmami na temat przygotowania próbek do XRF/XRD.

Przygotowanie próbek materiałów akumulatorowych z komponentami metalowymi

Analiza materiałowa anod i katod jest podstawowym elementem kontroli jakości i badań.  Zrozumienie składu, struktury i właściwości tych kluczowych komponentów jest niezbędne do optymalizacji wydajności, pojemności i żywotności baterii.
W akumulatorze litowo-jonowym elektroda składa się z powłoki materiału aktywnego (tlenku metalu lub związku na bazie węgla) na kolektorze prądu (aluminium lub miedź). Ze względu na zawartość metalu, rozdrobnienie elektrod stanowi wyzwanie. Podobne mieszaniny proszku elektrodowego i komponentów metalowych występują w procesach recyklingu. Duże próbki można sproszkować za pomocą młyna tnącego. W przypadku drobnego mielenia, opcją może być mielenie kulowe. Należy jednak pamiętać, że młyny kulowe nie kruszą, lecz spłaszczają cząstki metalu. Proszki zawierające cząstki metalu można jednak sproszkować do pewnego stopnia, zwłaszcza w przypadku zastosowania mielenia kriogenicznego.

Przygotowanie próbek materiałów polimerowych

Polimery stosowane w komponentach baterii mają określone wymagania dotyczące odporności mechanicznej i termicznej; dlatego analiza ich składu chemicznego jest niezbędna do zrozumienia ich ograniczeń i ustalenia właściwego składu. Młyny tnące są używane do wstępnego rozdrabniania makroskopijnych części polimerowych, po którym zwykle następuje proszkowanie w młynie kulowym. W obu przypadkach niezbędne może być mrożenie próbki w ciekłym azocie w celu zwiększenia kruchości i zapewnienia skutecznego rozdrobnienia.
Zestaw CryoKit ułatwia zamrażanie próbek przed mieleniem. Dodatkowo, RETSCH oferuje młyny wyposażone w zintegrowany system chłodzenia, takie jak CryoMill i Mixer Mill MM500. Te laboratoryjne młyny kulowe zostały zaprojektowane specjalnie do mielenia materiałów elastycznych w warunkach kriogenicznych. Podczas tego procesu próbka jest schładzana do ekstremalnie niskich temperatur, podczas gdy młyn aktywnie utrzymuje naczynie mielące w stałej temperaturze -196°C, zapewniając wydajne i efektywne mielenie.

^{Próbka polimeru przygotowana za pomocą zestawu CryoKit}

^{Próbka polimeru przygotowana za pomocą CryoMill}

^{Próbka polimeru przygotowana w MM 500 control}

Laboratoryjne młyny kulowe z aktywną kontrolą temperatury

Przetwarzanie materiałów w młynach kulowych często generuje wysokie temperatury, przekraczające 80°C, co może negatywnie wpływać na proces podczas pracy z próbkami wrażliwymi na temperaturę. Chłodzenie lub nawet zamrażanie próbek może być wymagane w celu ułatwienia redukcji rozmiaru, zapobiegania aglomeracji, utrzymania integralności próbki do późniejszej analizy lub kontrolowania reakcji mechanochemicznych. Wzrost temperatury wynika przede wszystkim z efektów uderzenia i tarcia w naczyniu i zależy od konstrukcji młyna i jego zdolności do rozpraszania ciepła. Firma RETSCH uwzględnia te czynniki, oferując młyny kulowe z aktywnymi opcjami kontroli temperatury w celu utrzymania niskich temperatur w naczyniu podczas mielenia lub zamrażania próbek w celu ich kruchości.

Emax

Emax jest wyposażony w zintegrowany system chłodzenia i oferuje funkcję ustawienia maksymalnej temperatury, co skutkuje automatycznymi przerwami w działaniu w celu schłodzenia próbki.

MM 500 control

MM 500 control w sposób ciągły chłodzi naczynia podczas pracy za pomocą płynów termicznych, takich jak woda, glikol lub ciekły azot. W ten sposób można osiągnąć minimalną temperaturę - 100 °C, a także możliwe jest podgrzewanie naczyń. 

CryoMill

CryoMill jest wyposażony w zintegrowany system chłodzenia, który stale chłodzi naczynie mielące ciekłym azotem przed i w trakcie procesu mielenia, zapewniając maksymalne chłodzenie do -196°C. 

Technologia akumulatorów - FAQ (często zadawane pytania)